溶氧仪的原理和测定步骤

   空气中的氧溶解在水中成为溶解氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下空气中的含氧量变动不大故水温是主要的因素水温愈低水中溶解氧的含量愈高。

   溶氧仪是指溶解在水里氧的量通常记作DO用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20℃、100kPa下纯水里大约溶解氧9mg／L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算根据C+O2=CO2可知每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg／L时一些鱼类的呼吸就发生困难。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得到补充。但当水体受到有机物污染耗氧严重溶解氧得不到及时补充水体中的厌氧菌就会很快繁殖有机物因腐败而使水体变黑、发臭。

   溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗要恢复到初始状态所需时间短说明该水体的自净能力强或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重自净能力弱甚至失去自净能力。

碘量法测定水中溶解氧

一、原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

二、试剂

1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4•4H2O）溶于水用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中遇淀粉不得产生蓝色。

2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中待氢氧化钠溶液冷却后将两溶液合并混匀用水稀释至1000mL。如有沉淀则放置过夜后倾出上层清液贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧避光保存。此溶液酸化后遇淀粉应不呈蓝色。

3、1＋5硫酸溶液。

4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g溶于水移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。

6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中加0.2g碳酸钠用水稀释至1000mL贮于棕色瓶中使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

7、硫酸ρ=1.84。

三、测定步骤

1、 溶氧仪的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液2mL碱性碘化钾溶液盖好瓶塞颠倒混合数次静置。一般在取样现场固定。

2、打开瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解放于暗处静置5min。

3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好退去记录硫代硫酸钠溶液用量。

四、计算

式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。

五、注意事项

1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。

2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。

3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等）应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。

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